重氮化偶合分光光度法检测直饮水中亚硝酸盐
摘要：利用重氮化偶合分光光度法测定直饮水中亚硝酸盐，结果准确可靠，灵敏度高，效果良好。
直饮水，是采用特有的碘触酶技术以及高分子分离膜装置清除自来水中异色、异味、细菌、病毒、臭氧硫化氢、余氯、重金属等，过滤悬浮颗粒，提升水品质，同时保留对人体有益的微量元素，达到完全符合 WTO （世界卫生组织） 公布的直接饮用健康水标准的水。亚硝酸盐具有氧化性，会将血红蛋白中的亚铁氧化为三价铁，导致血红蛋白丧失输氧能力，导致人体出现缺氧中毒现象，在酸性环境下，亚硝酸盐也可能在生物酶等作用下生成强致癌物质———亚硝胺，引起人体出现癌变现象，所以亚硝酸盐会造成大的健康问题。
重氮偶合显色法，该方法虽然准确度较高、重复性较好，但所用试剂不稳定，需要现配，容易出现难以检测。另外使用的试剂大多有毒，容易给人带来身体上的伤害，实际运用多为参照。为了改进该法，通过加入 HCL，在 pH1.1，酸化的对氨基苯磺酸重氮化，与水中的亚硝酸盐作用，再与盐酸N- （1- 萘） - 乙二胺进行偶合反应，生成紫红色的偶氮染料，比色定量。该方法测定水中亚硝酸根快捷、选择性较好。
1 试验材料与方法
1.1 仪器与试剂
1.1.1 对氨基苯磺酸溶液
称 5.028 5 g 对氨基苯磺酸，浓盐酸 50 mL 溶于300 mL 纯水中，移至 500 mL 容量瓶，纯水定容至500mL，质量浓度为 10g/L，装入棕色瓶保存备用。
1.1.2 盐酸 N- （1- 萘） - 乙二胺溶液
称 0.2 g 盐酸 N- （1- 萘基） - 乙二胺，纯水定容至200 mL，质量浓度为 1.0 g / L，装入棕色瓶，放入冰箱保存。
1.1.3 亚硝酸盐标准储备液
称 0.246 3 g 提前 24 h 干燥的亚硝酸钠，用少量纯水溶解，移至 1 000 mL 容量瓶，纯水定容，质量浓度为 50 μg / mL，装瓶，加 2 mL 三氯甲烷。1.1.4 亚硝酸盐标准使用液亚硝酸钠标准储备液 10.00 mL，移至 500 mL容量瓶，纯水定容。再取 10.00 mL 稀释后溶液，移至 100 mL 容量瓶，用纯水定容至 100 mL，质量浓度 0.10 μg / mL，待用。
1.2 仪器
电子天平、SZ-93 自动双重纯水蒸馏器、UV-2100 紫外分光光度计。
1.3 方法
1.3.1 取样
从某高校直饮水系统各供水点进行采样，每次采样 400 mL～500 mL 水样混匀后取 50 mL 样品进行检测，连续监控一个学期。
1.3.2 标准曲线的绘制
取 50 mL 比色管 8 支。分别加入亚硝酸盐标准使用液 0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00mL、7.50 mL、10.00 mL，用纯水稀释至 50 mL，相当于 0.00 μg、0.05 μg、0.10 μg、0.25 μg、0.50 μg、0.75 μg、1.00 μg 亚硝酸盐标准系列。分别加入 1.0mL 对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置 2 min～8min，加入 1.0 mL 盐酸 N 一 （1 一萘） 一乙二胺溶液，立即混匀。放置 15 min。5 cm比色皿于 540 nm波长，以纯水作参比测定标准系列的吸光度值，绘制标准曲线。
1.3.3 结果及计算
ρ （NO2-N） =m / V，
式中：ρ （NO2-N） —待测水样中亚硝酸盐的质量浓度，mg / L；
m—试样中亚硝酸盐的质量，μg；
V—试样体积，mL。
2 结果与分析
调查的时间从 2012 年的 3 月至 7 月历时四个月，学校直饮水系统中 5 个重要地点进行采样，每个地点又分别选取 3～5 个饮水点，分别采样 80mL～100 mL，混匀后共 400 mL～500 mL，取样 50 mL 进行检测。
根 据 《桶 (瓶 ) 装 饮 用 纯 净 水 卫 生 标 准》（GB17324-2003），该标准规定纯净水中亚硝盐为常规检测项目，其含量≤0.002 mg / L （以 NO2-计）。
2012 年 3 月至 7 月累积的数据表明该高校的直饮水亚硝酸盐的含量低于卫生标准，早上和下午的水中亚硝酸盐的含量出现一定变化，下午的含量小于早上。
早上，5 个采样地点有差异，图书馆最高，为0.001 688 mg / L±0.000 238 2 mg / L，高于其他采样点。下午，各采样点的值差异不显著。早上采样时间约为 7 时，饮水人群少，经过一个晚上的停留，出现了早上亚硝酸盐质量溶度显著高于下午；而下午饮水人群多，水网中水停留时间短。饮水点的饮水装置反复加热会提高亚硝酸盐浓度。其次，水处理中心，晚间可能停止作业，也会产生影响。水网距离没有对亚硝酸盐含量产生显著影响。
水网中水流速度快，亚硝酸盐较低。水网经一定输水时间后，硝化反应产生亚硝酸盐，使水中亚硝酸盐浓度升高；另外也可能是管网末端硝化细菌开始繁殖生长，水中亚硝酸盐被进一步氧化成硝酸盐。
来源：惠合浓缩器
