火焰原子吸收光谱法测定大豆豆渣中镁的含量

摘要：应用火焰原子吸收分光光度法测定大豆豆渣中镁的含量，实验结果表明，该方法有很好的线性关系，相关系数为 0.994，加标回收率为 90.4%~109.5%，相对标准偏差为 5.5%，该方法简便、快速、准确度高、重现性好。
豆渣是大豆加工过程中的副产物，由于口感粗糙，没有引起人们的充分重视，过去大都作为家畜的饲料，有的作为废弃垃圾，造成了资源的浪费和大量的环境污染。目前，人们已研究发现豆渣有十分丰富的营养价值，豆渣所含的膳食纤维可以有效地预防肠癌和减肥，其氨基酸含量也相当丰富，此外豆渣中富含多种矿物质和维生素，在国内外，人们对豆渣矿物质元素做了大量的研究工作，对豆渣样品进行预处理时常用的样品前处理方法有灰化法和湿法消化法，前者操作简便，对环境污染小，通常采取灰化法预处理样品。不同的元素可选用盐酸、硝酸、硝酸加高氯酸、硝酸加硫酸等不同的消化试剂消化样品，有的还可用微波消解试剂。有人测定了豆渣中的多种元素如锌、锰、铜、钾的含量，其测量方法不尽相同，有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等，原子吸收光谱法方法较简便、灵敏、准确。但是到目前为止，用火焰原子吸收光谱法测定大豆豆渣中镁含量还未见报道。
镁是机体的一种必需元素, 是构成骨骼的重要成分,是多种酶类的激活因子, 并具有重要的生物活性。本实验采用火焰原子吸收分光光度计测定市售新鲜大豆豆渣中镁的含量，首先探讨仪器的操作条件，如狭缝宽度、灯电流、助燃比等，然后测定标准曲线进而求样品浓度，进行干扰实验及消除干扰的研究，并且评估本方法的精密度、重现性和准确度。

1材料与方法
1.1仪器、试剂及原料
AA320CRT原子吸收分光光度计（上海分析仪器总厂）；镁元素空心阴灯；SX2- 10- 12 型箱式电阻炉（马鞍山市电炉厂）。HClO4（分析纯），纯水，其他试剂为分析纯。市售新鲜大豆（产地：大寨）。
1.2 仪器工作条件
通过实验反复摸索，得到表 1 所列火焰原子吸收光谱法实验操作条件。
1.3 实验方法
1.3.1镁标准溶液的配置
准确称取 0.616 7 g Mg（NO3）2溶于水中，稀释至100 mL。此时溶液原素 Mg 的质量浓度为1 000 μg / mL。取 5 mL 该溶液于 100 mL 容量瓶中，溶液浓度为 50 μg / mL。再分别取该溶液 0.00 mL，0.10 mL，0.20 mL，0.30 mL，0.50 mL，0.7 mL 于 25 mL容量瓶中，各加入 1.5 mLEDTA钠盐，3 mL体积比1∶1的 HNO3，最后用纯水定容至刻度。配制的标准溶液原素 Mg 的质量浓度分别为 0.00 μg / mL、0.20 μg / mL、0.40 μg / mL、0.60 μg / mL、1.00 μg / mL、1.50 μg / mL。
1.3.2试样预处理
豆渣的制备：将黄豆用水浸泡 12 h 或 12 h 以上，再将水倒干，放入豆浆搅拌机内制豆渣。再将豆渣放入烘箱内烘干至恒重。
试样配置：准确称取 3 份 10.00 g 大豆渣（干重）于瓷坩埚中，一同放在电炉上炭化至后，移入马福炉内，在 500 ℃温度下灰化 6 h，取出后冷却，分别滴加硝酸———高氯酸消化液溶解灰分，再转移至50 mL 容量瓶中，最后用纯水定容至刻度。

2结果与讨论
2.1 标准曲线的绘制
在操作条件下，应用火焰原子吸收分光光度法测定系列镁标准溶液的吸光度，以吸光度 D（λ）为纵坐标，标准溶液原素 Mg 质量浓度 ρ 为横坐标绘制标准曲线（见图 1）。计算得到一元线性回归方程为D（λ）= 0.3923ρ + 0.1107，其回归直线的相关系数为 R=0.994，说明回归直线的线性较好。然后，测定样品溶液的吸光度值，根据标准曲线可推算得到样品溶液的浓度。
2.2干扰实验
配置质量浓度为1.00 μg / mL 的镁标准溶液25 mL，其中加入了 3 mL硝酸，测其吸光度值。再分别加入其质量浓度 0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 倍的Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+、Al3+等离子后测吸光度，另取镁标准溶液加入 Al3+后再加入 EDTA, 测定吸光度。实验结果表明除了 Al3+以外，上述浓度的 Ca2+、K＋、Cu2+、Fe3+对 Mg2+测定无干扰。当干扰元素Al3+的质量浓度小于 Mg2+的质量浓度，加入EDTA可以消除 Al3+对 Mg2+测定的干扰；当干扰元素 Al3+的质量浓度大于等于 Mg2+的质量浓度，加入 EDTA不能消除干扰。
2.3 方法的精密度
从硝酸 - 高氯酸消化的样品（50 mL 溶液中）取 0.5 mL 于 100 mL 容量瓶，加入 1.5 mL EDTA 和3 mL 硝酸，稀释至刻度。再配置同样的溶液 7 份，分别测定其吸光度，可得到测定方法精密度的实验结果（见表 2），表 2 中测定方法的相对标准偏差RSD＝5.5，可见，本测定方法精密度较高。
2.4方法的重现性
由同一位操作者间隔一定时间用同样的方法测定相同大豆豆渣样品。如表 3 所示，在 3 周实验中，大豆豆渣测定值较为稳定，说明方法重现性好。
2.5方法准确度
取0.5 mL 用硝酸 - 高氯酸消化的样品于 25 mL容量瓶，加入1.5 mL EDTA 和 3 mL 硝酸，定溶至刻度，测其吸光度值，再按梯度分别加入镁离子标准溶液，然后测定并计算回收率。可见回收率在 90.4%~109.5%之间，说明方法准确度较高。

来源：惠合浓缩器