电位滴定法测定葡萄酒中还原糖含量的研究

摘要：根据直接滴定法的原理, 应用电位滴定法测定了葡萄酒中的还原糖含量。结果表明, 该法检测灵敏度高, 方便快捷, 测定结果符合葡萄酒中糖含量标准。检测结果的标准偏差为 0.09, RSD 为4.09 %, 回收率在 92.8 % ～113.2 %之间, 平回收率为 102.16 %。葡萄酒生产过程中, 还原糖含量的多少是一个重要指标, 对其的测定能很好的反映出葡萄酒的品质。生产中测定还原糖的方法主要有: 直接滴定法、高锰酸钾法、3, 5- 二硝基水杨酸比色法。高锰酸钾法、3, 5- 二硝基水杨酸比色法比较准确 , 但对一般工厂实验室来说, 检测技术操作复杂、费时, 而直接滴定法测定葡萄酒样品时, 便显示出其得天独厚的优点。
电位滴定法是以其方法准确, 成本低等优点一直被广泛地应用于化工、轻工、石油、地质、冶金、医药卫生、环境保护、海洋探测等各个领域样品的常量或微量成分的分析检测中, 近年来, 随着生产和科学技术的发展, 电位滴定法在酸碱滴定、络合滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定等各类滴定分析中应用更加广泛, 一直受到广大分析工作者的关注。笔者根据直接滴定法的原理, 研究了用电位滴定仪测定葡萄酒中还原糖含量, 目前各类文献还未见报道。

1 材料与方法
1.1 主要实验仪器与试剂
FC- 104 分 析 天 平 ( 上 海 精 科 天 平 厂) ,PHS- 2C 数显酸度计 ( 上海天达仪器有限公司) , 指示电 ( 213 型铂电) , 参比电 ( 饱和甘汞电) , 玻璃仪器若干。
斐林试剂: 甲液, 称取 7.50 g 硫酸铜溶于水,定容至 500 mL; 乙液, 称取 25.00 g 酒石酸钾钠及37.50 g 氢氧化钠溶于水, 待完全溶解后, 定容于500 mL 容量瓶中。
标准葡萄糖溶液(2.5 g / L): 精确称取 0.6250 g(精确至 0.0001 g)在 105 ℃～110 ℃烘箱内烘干 3 h并在干燥器中冷却的葡萄糖, 用水溶解定容至 250mL。
实验样品: 王朝半干型白葡萄酒 ( 天津王朝葡萄酿酒有限公司) 。实验所用试剂为分析纯, 水为二次蒸馏水。
1.2 标准滴定曲线的绘制
吸取斐林试剂甲、乙液各 5 mL 于 150 mL 烧杯中, 用水稀释至 50 mL, 加热 2 min 内至沸腾, 在磁力搅拌下用标准葡萄糖溶液进行滴定, 迅速记录数据。以标准葡萄糖溶液的毫升数为横坐标, 以电位值为纵坐标, 绘制出 E / V 曲线, 确定滴定终点。
按下式计算斐林试剂甲、乙液各 5 mL 相当于葡萄糖的含量:F =msVs1000
式中: F ———斐林试剂甲、乙液各 5 mL 相当于葡萄糖的质量, g;
ms———配制 1 L 标准葡萄糖溶液所称取的葡萄糖的质量, g;
Vs———消耗标准葡萄糖溶液的总体积, mL。
1.3 样品的测定精密度实验
以葡萄酒 ( 稀释 5 倍) 溶液为滴定剂, 按 1.2操作进行滴定, 记录达到滴定终点所需样液的体积, 计算出还原糖含量。
重复操作十次, 记录数据, 计算精密度、标准偏差及变异系数。
1.4 加标回收率实验
各取 10 mL 未稀释酒样于编号 1、2、3、4、5的 50 mL 容量瓶中, 依次加入 2、4、6、8、10mL标准葡萄糖溶液, 定容至 50 mL。进行滴定操作并记录数据。

2 实验结果与讨论
2.1 标准滴定曲线的绘制
做 E / V 曲线的切线, 确定滴定终点,即拐点 ( 突跃点) 电动势 E 为 365 mV, 达到滴定终点所消耗标准葡萄糖溶液体积 V 为 5.2 mL, 从而可由公式计算得 F 为: 2.5×5.2 / 1000 = 0.013 g。
2.2 葡萄酒中还原糖测定及精密度实验
由十次滴定实验所得到的葡萄酒样液还原糖质量浓度的平值为 2.20 g / L。由于本实验样液为 5 倍葡萄酒稀释液, 所以葡萄酒所含还原糖含量为: 2.2 g/ L × 5 = 11.0 g / L。测定的精确度高, 标准偏差为 0.09, RSD 为 4.09 %, 能够满足生产上检测还原糖含量的要求。
2.3 加标回收率
按 1.4 配制含不同量标准葡萄糖的葡萄酒样液,进行电位滴定, 电位滴定法测定结果准确可靠, 回收率在 92.8 %～113.2 %之间,平回收率为 102.16 %。

来源：惠合浓缩器