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提取浓缩工艺
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微波辅助提取辣椒红色素的工艺研究

摘要:对微波辅助提取辣椒红色素的工艺进行了研究,在单因素和正交优化设计的实验基础上,确定了微波辅助提取辣椒红色素的工艺条件,即微波功率为大火 (约 750 W),料液比 (g/mL) 为1∶5,微波作用 8 min 后,加入体积分数 95%乙醇溶液 20 mL,在 40 ℃恒温水浴中回流浸提 2 h,辣椒红色素提取率可高达 1.646 g/100 g。该工艺具有溶剂用量少,提取周期较短,提取率较高等特点。且验证实验表明,该工艺条件操作稳定,有较好的重复性。


辣椒红色素 (capsanthin) 别名辣椒红,是类胡萝卜色素的一种,属于类胡萝卜素中的复烯酮类,是辣椒红素、辣椒玉红素和 β- 胡萝卜素的混合物,也是目前研究热门的天然植物色素。人们发现,人工合成色素用于食品、饮料,长期食用会严重危害人类的健康,天然植物色素与人工合成色素相比,原料来源充足,对人体无毒副作用,可用于食品加工及医药卫生行业中。并且天然色素大多具有一定的生理功能,因此,深受消费者喜爱。资料表明辣椒红素是目前国际上销量较大的天然色素,每年的需求量约为 8 000 t,国际市场潜力非常大。


微波提取是一种最新发展起来的利用微波能来提高提取率的新技术。微波萃取具有设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省溶媒、污染小,生产线整体造价和运行成本低等特点。目前微波提取大多应用于水提、醇提项目。


本实验采用微波辅助技术提取辣椒红色素,通过对其提取工艺进行研究,为辣椒红色素的提取制备提供理论参考。


1 材料与方法


1.1 主要材料


市售红辣椒,去籽,烘干,粉碎;辣椒红色素(云南津渝天然辣素有限公司);其余试剂为分析纯,水为去离子水。


1.2 主要仪器


WD750 型微波炉;SP- 2100 型紫外可见分光光度计;BS2005- WF1 型电子分析天平;循环水式多用真空泵;RE- 52A旋转蒸发器;DHG- 9145A 型电热恒温鼓风干燥箱;电热恒温水浴锅。


1.3 实验方法


1.3.1 提取方法


称取适量辣椒粉放入烧杯中,加入相应体积的蒸馏水,使之与辣椒粉混合匀并且用保鲜膜将杯口封紧,将烧杯移入微波炉中进行微波处理一定时间。经微波处理后,加入一定量体积分数 95%乙醇溶液于40 ℃的水浴锅中浸提 2 h,过滤,滤液减压蒸馏至黏稠状,回收乙醇溶剂。然后放入恒温干燥箱内干燥,每隔 0.5 h 称重一次,如此重复直至衡重,得到辣椒红色素粗品。


1.3.2 分析方法


1.3.2.1 辣椒红色素较大吸收波长的测定


取辣椒红色素标准品 0.01g,用体积分数 95%乙醇定容于 50mL容量瓶 A中,以体积分数 95%乙醇作为参比溶液,用可见分光光度计于 440nm、445nm、450 nm、455 nm、460 nm、465 nm、470 nm 波长处测吸光度,以此来确定辣椒红色素的较大吸收峰。可以看出该辣椒红色素标准品的较大吸收波长为455 nm。


1.3.2.2 辣椒红色素标准曲线的测定


配制辣椒红色素标准品溶液质量浓度分别为30μg/L、35μg/L 、50μg/L、100μg/L、140μg/L,在波长为 455 nm 处,以体积分数 95%乙醇作为参比溶液,测不同质量浓度标准品溶液的吸光度,绘制标准曲线,并用最小二乘法拟合标准曲线方程。


用最小二乘法拟合标准曲线方程如下:A=0.0059 C – 0.0013 ,(R2= 0.9995,)式中:A———吸光度;


C———辣椒红素质量浓度,单位为 μg/L;


R2———相关性因数。


1.3.3 正交实验


在单因素实验的基础上,选取微波功率、微波时间及料液比 (g/mL) 为考察因素,以辣椒红色素提取率为指标,采用正交表 L9(34) 进行正交实验。


2 结果与讨论


2.1 微波功率的影响


取辣椒粉2 g,加入蒸馏水 10 mL,微波处理4 min,微波功率分别取大火、中火、小火。随微波功率减小,辣椒红色素提取率呈逐渐下降的趋势。这可能是微波功率低会导致对原料的处理不完全进而影响目标产物的提取率所致。因此,微波功率选择大火(约 750 W)为宜。


2.2 料液比的影响


取辣椒粉 2 g,微波功率大火,微波处理 4 min,料液比 (g/mL) 分别选择 1∶2.5、1∶5、1∶7.5、1∶10、1∶12.5。


随着加水量的增大,辣椒红色素的提取率有一个先升高后降低的趋势,在料液比(g/mL) 为 1∶5 时提取率达到较大。这是因为,在微波处理过程中,加水量过低,目标产物不能充分溶解且有烧糊现象,导致提取率较低;随加水量增加,提取率逐渐上升,但料液比过1∶5 后提取率反而下降,原因可能是微波处理过程中多余的水分会阻碍样品的破壁,导致提取不完全。故选择料液比 (g/mL) 为 1∶5。2.3 微波时间的影响取辣椒粉2 g,微波功率大火,料液比(g/mL)取1∶5,微波处理时间分别选择 4 min、5 min、6 min、7 min、8 min。


随着微波处理时间的延长,辣椒红色素的提取率逐渐升高,当微波处理时间达到 7 min时,辣椒红色素提取率达到最高,过 7 min,辣椒红色素的提取率反而有所下降。这是因为微波处理时间太短,样品可能不会得到充分破壁,提取不完全;微波处理时间太长,部分样品被烧糊,使辣椒红色素损失。因此微波处理时间以 7 min 为宜。


2.4 工艺条件的确定


在单因素实验的基础上,选取微波功率、微波时间 (min)、料液比 (g/mL)、为考察因素,以辣椒红色素提取率为衡量指标,采用正交表 L9(34)进行正交实验。


微波辅助提取辣椒红色素的工艺条件为:A1B3C2,即:微波功率为大火(约 750W),微波处理时间为 8min,料液比 (g/mL)为 1∶5。各因素对辣椒红色素提取率效果的影响大小为:微波功率 (A) > 料液比 (C) > 微波处理时间 (B)。


2.5 验证实验


在工艺条件下,重复试验 3 次,得到辣椒红色素的提取率分别为:1.646 g/100 g、1.596 g/100 g、1.626 g/100 g。可以看出,在工艺条件下,即微波功率为大火 (约 750 W)、微波处理时间 8min、料液比 (g/mL) 为 1∶5,辣椒红色素的提取率高,且稳定性较好,可重复性较强。


来源:惠合浓缩器


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